Präzisions-Salinometer

Ein Schlüsselelement bezüglich der herausragenden Genauigkeit des Präzisions-Salinometers ist die Temperaturkontrolle. Diese umfasst mehrere innovative Aspekte:

Der erste Aspekt ist das Vorbad, das die Temperatur der Wasserprobe sehr nahe an die Temperatur des Hauptbads anpasst. Dadurch wird das Hauptbad im Wesentlichen von der ursprünglichen Temperatur der Wasserprobe entkoppelt und kann sehr homogen und stabil gehalten werden. Das Vorbad wird – wie das Hauptbad – vollständig über eine PID-Regelung gesteuert.

Der zweite Aspekt betrifft die Umsetzung der Heiz- und Kühlfunktion in den Bädern. Das Rührelement dient in beiden Bädern – Vor- und Hauptbad – als Wärmequelle. Dadurch wird die eingebrachte Wärme schnell und gleichmäßig im gesamten Badvolumen verteilt. Falls mehr Wärme benötigt wird, wird die Rotationsfrequenz erhöht. Die Kühlung erfolgt über ein Peltier-Element mit speziell geformter Oberfläche und kontrolliertem Wärmewiderstand über das Element. Beide Maßnahmen führen zu einer sehr homogenen Temperaturverteilung im Bad.

Der dritte Aspekt baut auf dieser Eigenschaft auf. Es handelt sich um die äußerst präzise und schnelle Erkennung des thermischen Drifts im Hauptbad. Dadurch kann rasch mit minimaler Wärmezufuhr reagiert werden.

Der vierte Aspekt ist die Vermeidung unkontrollierter Wärmeeinträge in das Bad, wie z. B. durch Strahlungsenergie einer Lichtquelle. Selbst eine scheinbar geringe Menge an Strahlungsenergie wirkt sich auf dem hier erreichten Präzisionsniveau nachteilig auf die Messungen aus. Deshalb wird die Beleuchtung im Bad während der Messungen abgeschaltet.

Aspekt fünf ist die Messung der Temperatur des Hauptbads mit einer Genauigkeit im Sub-Millikelvin-Bereich und noch besserer kurzfristiger Präzision. Diese Temperaturmessung wird gemeinsam mit der Leitfähigkeitsmessung der Wasserprobe verwendet, um den Salzgehalt gemäß PSS78 zu berechnen.

Um die Temperatur einer Wasserprobe indirekt über die Temperatur des umgebenden Wasserbads zu bestimmen, darf eine bestimmte maximale Drift der Badtemperatur nicht überschritten werden. Diese Drift bestimmt, ob Messungen zulässig sind oder nicht – nicht eine Abweichung von einer voreingestellten Temperatur. Der Schwellenwert für die zulässige Temperaturdrift im Bad hängt von den thermischen Zeitkonstanten der Leitfähigkeitszelle und des Temperatursensors ab. Es wird nicht versucht, die Temperatur des Bads konstant zu halten – obwohl die Drift in der Praxis über mehrere Stunden kleiner als 1 mK ist.

Die Leitfähigkeitszelle kann und sollte vor einer Messreihe mit IAPSO-Standardmeerwasser kalibriert („standardisiert“, d. h. durch eine Einpunktkalibrierung) werden. Der Temperatursensor im Hauptbad weist eine hohe Genauigkeit und Langzeitstabilität auf, weshalb eine Kalibrierung nur in langen Zeitintervallen erforderlich ist.

Alle wichtigen Parameter – einschließlich der aktuellen Badtemperatur und ihrer Drift – werden gemeinsam mit der Leitfähigkeit und dem Salzgehalt der Wasserprobe aufgezeichnet. Dies sichert und belegt die Gültigkeit der Messungen und eliminiert gleichzeitig die sonst üblichen benutzerspezifischen Abweichungen und Störungen bei der Salzgehaltsbestimmung.

Das oben dargestellte Flussdiagramm des Präzisions-Salinometers veranschaulicht die Probenbehandlung. Die Flasche mit der zu analysierenden Wasserprobe (oder bei der Kalibrierung mit dem Standard-Meerwasser) befindet sich unterhalb des Ansaugstutzens. Beim Start einer neuen Messung wird der Ansaugstutzen automatisch in die Flasche eingeführt. Die Füllpumpe saugt die Wasserprobe in das Gerät ein. Das Wasser wird durch einen Wärmetauscher geleitet und verlässt das Vorbad mit einer Temperatur, die sehr nahe an der des Hauptbads liegt. Das Peltier-Element befindet sich am Boden des Vorbads. Der Temperatursensor ist ein Platinthermometer.

Die so temperierte Wasserprobe wird durch einen zweiten Wärmetauscher, der sich im Inneren des Hauptbads befindet, in die Leitfähigkeitszelle geleitet. Für die Leitfähigkeitsmessung wird der Durchfluss für einige Sekunden gestoppt, mit einer typischen Verweilzeit von ca. 10 s. Am Ende dieser Verweilzeit wird ein Teil des Zeitintervalls – typischerweise etwa 3 s – für die eigentliche Messung verwendet. Nach der Messung verlässt die Wasserprobe die Leitfähigkeitszelle auf der gegenüberliegenden Seite des Einlasses. Dies bewirkt einen Durchfluss von der unteren zur oberen Seite der Zelle. Das Wasser der nächsten Probe ersetzt das Wasser der vorherigen. Zur Reinigung oder Spülung kann die Spülpumpe den Inhalt der Zelle und des angeschlossenen Schlauchs durch den Auslass drücken.

Peltier-Element und Rühreinheit sind mechanisch aufeinander abgestimmt und auf einer Seite des Bads positioniert. Das Thermometer ist ein SBE3, die Leitfähigkeitszelle eine modifizierte SBE4. Das SBE3 kann zur Rekalibrierung an den Hersteller zurückgesendet werden.

Der gesamte Messvorgang ist automatisiert, um Einflüsse durch individuelles Handling zu vermeiden und den Ablauf zu vereinfachen. Die Bedienung erfolgt über einen Touchscreen, und der Messablauf kann per Software angepasst werden. Eine Stromversorgungs- und Steuereinheit enthält die nötige Hard- und Software. Zur Bedienerfreundlichkeit können eine Tastatur und eine Maus angeschlossen werden.