Opal-Isotopenanalytik
Mit dem PDZ Europa 2020-Massenspektrometer mit gekoppelter Laserfluorinierung werden Sauerstoff- (δ18O)-Isotopenanalysen an biogenem Opal (Diatomeen, Radiolarien, Schwammnadeln) durchgeführt.
Für die Isotopenanalytik wird eine Sedimentprobe in mehreren nasschemischen Reinigungsschritten und dem Dichtetrennverfahren aufbereitet und reiner biogener Opal (> 97%) angereichert.
Zur Entfernung austauschbarer sauerstofftragender Gruppen (z. B. Hydroxyl-Gruppen) in den Opalstrukturen wird ca. 2 mg reines Opal bei einer Temperatur von 1100°C in einem Ofen der Firma Carbolite mittels iGFD (Inertgas Dehydrtation) dehydriert.
Die dehydrierten Proben werden anschließend im Vakuum mit Hilfe eines CO2-Lasers unter BrF5-Atmosphäre verdampft. Durch die Zugabe von BrF5 werden bei der Umsetzung von SiO2 aus dem Opal O2 und SiF4 gebildet (diesen Prozess nennt man Laser-Fluorinierung).
Das freigesetzte O2 wird über ein Kühlfallensystem in ein Molekularsieb überführt, in das PDZ Europa 2020-Massenspektrometer eingelassen und an einem Massenspektrometer δ17O und δ18O Messungen durchgeführt. Das Beiprodukt SiF4 wird in Borosilikat-Glasröhrchen überführt. Anschließend kann so am gleichen Aliquot die Silizium-Isotopezusammensetzung (δ29Si und δ30Si) mit einem Finnigan MAT 252 Massenspektrometer im Opallabor des AWI Bremerhaven gemessen werden.
Diese Methode, mit der δ18O und δ30Si an derselben Probe gemessen werden kann, wird in enger Zusammenarbeit mit dem Opallabor des AWI Bremerhaven eingesetzt.
Die folgende Publikation behandelt die Laborroutine für die Sauerstoff-Isotopenanalytik an biogenem Opal im Labor für stabile Isotope am AWI Potsdam:
B. Chapligin, H. Meyer, H. Friedrichsen, A. Marent, E. Sohns and H.-W. Hubberten (2010): A high-performance, safer and semi-automated approach for the δ18O analysis of diatom silica and new methods for removing exchangeable oxygen– Rapid Communicatons in Mass Spectrometry 24: 2655–2664.
